SN/T 3005—2011有机化学品分析仪测定方法
碳、氢、氮、硫含量的元素
标准范围:
本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法。
本标准适用于有机化学品中的总碳、总氮、总硫含量的测定。不适用于易挥发样品的测定。
方法提要:
试样在纯氧的条件下进行高温燃烧,生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物及氮。将这些混合气体以氦气为载气,通过热铜管除去剩余的氧,将氮氧化物还原成氮,三氧化硫还原成二氧化硫。然后这些混合气体通过加热的吸附柱或通过合适的吸收方法分离出N2,H2O和SO2,再通过适当的检测器检测并分别计算得出它们的含量。
仪器:
分析天平:精度0. 001 mg。
元素分析仪:一种能同时分析碳、氢、氮、硫元素的检测仪器,由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成。根据样品所含元素和测试目的可分为CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫两类模式进行测试。
精密度:
重复性
同一操作者使用同一仪器,在相同的实验条件下对同一测试样品重复测定所得两个结果差值不应超过表2重复性限。
再现性
不同的操作者在不同的实验室对同一测试样品进行测定,所得的两个独立的结果差值不应超表2再现性限。
表2 重复性限和再现性限
项目 含量/% 重复性限r/% 再现性限R/%
碳 13~69 0.061 0.0064w
氢 4~8 0.097 0.039w
氮 5~46 0.051 0.031w
硫 8~36 0.128 0.528